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多孔ZnO 薄膜結構與光學性能研究


   采用sol-gel提拉法,以聚乙二醇(PEG2000)為模板劑,醋酸鋅為前驅體,乙醇為溶劑,二乙醇胺為絡合劑,在玻璃基片上生長了多孔ZnO薄膜,利用SEM和紫外分光光度計分析了多孔ZnO薄膜的表面形貌和光學性質。研究了涂膜層數,模板劑加入量對多孔ZnO薄膜結構和透射率的影響。實驗結果表明:隨著涂膜層數的增加,薄膜的透射率有減小的趨勢;當鍍膜層數一定時,加入PEG2000后,有利于ZnO多孔結構的形成,在一定范圍內,孔尺寸隨PEG加入量的增加而增大,薄膜的紫外-可見光透射率隨PEG加入量的增加而減小。
   氧化鋅(ZnO)是一種直接帶隙、寬禁帶(Eg約3.37eV)的Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體材料,室溫下激子結合能達60meV,在壓電換能器、透明導電材料、光波導和氣敏、濕敏傳感器等方面有廣泛的應用[1~3],并且產業化前景看好。特別是自1997年人們觀察到ZnO薄膜的紫外受激發射后[4~5],很快成為繼GaN之后新的短波長半導體材料的研究熱點。多孔材料具有大比表面積、高孔隙率、高的透過性、可組裝性、高吸附性等諸多性能,多孔ZnO薄膜在半導體光電材料、納米能源材料、催化材料和染料敏化納米晶太陽能電池的光陽極材料等領域都有應用。作為染料敏化納米晶太陽能電池的光陽極材料,要求ZnO薄膜是多孔的且具有較高的比表面積,這樣可吸附較多的染料,提高電池的光電轉換效率[6]。多孔ZnO薄膜制備技術主要有:射頻濺射法[7]、離子束濺射沉積法[8]、化學氣相沉積法[9]、脈沖激光沉積法[10]、溶膠-凝膠法[11]等。
   溶膠-凝膠技術是一種材料制備的濕化學合成方法,它不需要復雜昂貴的設備,工藝簡單,特別是化學計量比容易控制,易于改性摻雜,能從分子水平上設計制備材料,在制備氧化物薄膜和納米材料粉體等方面具有廣泛應用。目前對ZnO薄膜的研究主要集中于純ZnO薄膜和摻雜薄膜的光電性能,而專門研究多孔ZnO薄膜的光學性能及實驗條件對其結構和光學性能影響的論文不多。本文采用溶膠-凝膠法在玻璃基片上制得了高質量的多孔ZnO薄膜,研究了不同實驗條件對薄膜樣品透射率的影響,得到了一些具有應用價值的信息。
1、實驗部分
   用電子天平準確稱取一定量的Zn(CH3COO)2·2H2O,將其溶解在50ml的無水乙醇中,然后放在磁力攪拌器上加熱攪拌(溫度為50℃),待溶液呈乳狀后,用量筒準確量取一定量的二乙醇胺,逐滴加入到溶液中(30s內完成),使x[Zn(CH3COO)2·2H2O]:y[NH(CH2CH2OH)2]比為1:2(摩爾比,下同),再用移液管準確量取一定量的去離子水,加入到溶液中,使x[Zn(CH3COO)2·2H2O]:y[H2O]比為1:1,繼續攪拌。待溶液完全澄清后,再加入一定量的模板劑PEG2000,攪拌2h,最后得Zn+濃度為0.6mol/L的透明、穩定的無色溶膠備用。將玻璃基片(5×25×1mm3)放在鉻酸里浸泡24h,用去離子水沖洗干凈后在丙酮和無水乙醇里各超聲清洗30min,最后用去離子水沖洗后干燥備用。
   用提拉機采用浸漬-提拉法涂覆薄膜。將配置好的溶膠密封,在一定溫度和濕度環境下陳化20~24h后,再置于70℃水浴下放置1h。將清洗干凈的玻璃片豎直、勻速浸入配制好的溶膠中,靜置60s后,以6cm/min的速度垂直、勻速向上提拉基片,涂覆一層后,在100℃烘箱中干燥5~10min后,重復上述操作以制備多層薄膜。涂覆完最后一層膜后,再在100℃下干燥30min,然后將基片置于箱式電阻爐中,以一定的熱處理制度對試樣進行后處理,再隨爐冷卻至室溫,即得到多孔ZnO薄膜,其中升溫速度小于3℃/min,在300℃附近保溫15min左右,再繼續升溫到500℃處理1h。
   用JEOL-6700F型場發射掃描電子顯微鏡觀測薄膜的形貌,用UV755B紫外-可見光分光光度計測試薄膜的光學透射譜。
3、結論
   以聚乙二醇(PEG2000)為模板劑,醋酸鋅為前驅體,乙醇為溶劑,二乙醇胺為絡合,采用sol-gel提拉法,在玻璃基片上生長了多孔ZnO薄膜。不同的實驗工藝對其性能的影響如下:
   (1)在溶膠濃度為0.6mol/L,模板劑的加入量為0.6g時,一次提拉涂膜的厚度約為50~60nm,涂膜層數越多,薄膜越厚,透射率有下降的趨勢,但下降程度不大;在膜層大于7層后,薄膜的透射率變化不明顯,峰值透射率都在89%附近,且變化很小。
   (2)在其它鍍膜條件不變時,薄膜的透射率隨著PEG2000加入量的增加而減小。加入PEG2000后,有利于多孔ZnO結構的形成,孔徑的大小在50~250nm之間,當PEG2000的加入量為0.6g時,薄膜形成的孔結構最好,孔規則,呈圓形,大小均一,孔徑大小為120nm左右。
參考文獻
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